HANNA Instruments Logo

Potrebujete natančne titracije Karla Fischerja? Začne se s standardizacijo vašega titranta

Share on linkedin
Share on facebook
Share on twitter
Share on whatsapp
Read the most detailed informations about methods and tools used in every industry: agriculture, food and beverage, process equipment and laboratory equipment. Subscribe to our newsletter to keep up to date!

Vsi standardi niso enaki!

Titracije Karla Fischerja so odličen in stroškovno učinkovit način za določanje vsebnosti vlage v različnih vzorcih. Po naravi titranti in topila, ki sodelujejo v reakciji Karla Fischerja, se privlačijo in reagirajo z vodo. To pomeni katero koli vodo – vodo v vzorcu, vodo iz atmosferske vlage v steklovini in vodo v zraku v prostoru za glavo, ko odprete steklenico s titrantom. Zato je izredno pomembno, da pred uporabo in / ali redno standardiziramo titrant Karl Fischer. Kateri standard naj uporabimo, ker moramo standardizirati titrant?

Kaj so standardi Karla Fischerja?

Karl Fischer standardi so certificirane kemikalije s fiksno vsebnostjo vode, ki jih je mogoče uporabiti za standardizacijo (določitev resnične vrednosti) titracije Karla Fischerja. Obstaja več vrst standardov: tablete, praški, tekočine in ampule.

So standardi nujni?

Če ste že prej izvajali standardne titracije na potenciometričnem titratorju, obstaja verjetnost, da vam bodo povedali, da vašega določenega titranta ni treba standardizirati. Titrant Karla Fischerja ni nujno tako močan in stabilen kot drugi titranti. To je posledica dejstva, da komunicirajo z vodo. Vlaga v ozračju je dovolj, da titrant izgubi moč. Zelo pomembno je, zlasti če je bila steklenica s titrantom že odprta, da je pred uporabo standardizirana. V nasprotnem primeru vrednost, ki je v titratorju za intenzivnost titranta, ne bo resnična, kar bo povzročilo netočne rezultate.

Pojasnilo stroškov

Ljudje razmišljajo o mnogih stvareh, ko se poskušajo odločiti, katera je najboljša možnost zanje in njihova posebna uporaba. Eden najboljših je zagotovo strošek. Koliko naj bi stali standardi? Kakšna je cena na test? Kateri tip standarda je najbolj ekonomičen? No, razčistimo. Na splošno so za teste, od najcenejših do najdražjih, standardi natrijev tartrat (prašek), tekočina (v steklenički) in nato viala. Tablični standardi so nove na trgu.

Standard # ml, gramov, kosov v pakiranju ali steklenički Količina, masa, kosi na repliko Cena na paket / steklenico Cena na kopijo Predvidena cena na 5 ponovitev
HIDRANALTM Vodni standard 1.0 40 mL 2 mL

79,34 EUR

3,97 EUR 19,86 EUR
HIDRANAL TM Standard 5.0 100 mL 1 mL 19,59 EUR 0,19 EUR 0,96 EUR
HIDRANAL TM Standard 10.0 80 mL 1 mL 79,34 eur 0,99 EUR 4,97 EUR
Natrijev tartarat 100 g 0.08 g 42,86 EUR 0,03 EUR 0,17 EUR
FASTRATE Tablete 2 mg H2O 15 kosov 1 kos N/A N/A N/A
FASTRATE Tablete 10 mg H2O 15 kosov 1 kos N/A N/A N/A

Kakšna je razlika med standardi?

Honeywell-FlukaDruga stvar, ki jo je treba upoštevati pri izbiri svojega Karl Fischer standard je natančnost. Od najmanj natančnih do najbolj natančnih so: prašek in / ali tableta, tekočina in nato ampule. Kateri je pravi za vašo aplikacijo? Vsi spodnji grafi kažejo ponovljivost in natančnost standardov, ki se izvajajo na titratorjih Hanna Instruments Karl Fischer. Oglejte si spodaj.

Natrijev tartrat dihidrat

Trdni ali prašni standardi so običajno narejeni iz kemikalije, imenovane natrijev tartrat dihidrat. To je poceni nehigroskopski prosto tekoč prah. Ta vrsta standarda se sme uporabljati samo na sistemu Karl Fischer, ki uporablja titrant z jakostjo 5 mg / l. Zaradi visoke vsebnosti vode v standardu je potrebna močna titracijska sila. Tudi pri večji jakosti titranta bi bilo še vedno treba uporabiti zelo majhne količine standardov (0,05 g do 0,10 g), sicer bi lahko titratorsko celico izčrpali. Visoka vsebnost vode v paru s standardom trdnost pomeni tudi, da se lahko uporablja samo na volumetričnem titratorju.

Natrijev tartrat dihidrat ima omejeno topnost v metanolu, ki je ključna sestavina kemikalij Karl Fischer. Z drugimi besedami, ne samo, da morate pri visoki vsebnosti vode uporabiti zelo majhne količine standarda, temveč tudi, da celice ne izčrpate. Kapaciteta topila za ta standard je le približno 2 g na 50 ml. Če vaša metoda zahteva ketonske / aldehidne reagente ali reagente na osnovi etanola, potem ta standard ne bo deloval (je netopen).

** Po replikaciji je bilo opravljeno preverjanje kakovosti instrumentacije, da se preveri, ali celica in sistem še vedno delujeta v skladu s pravilnimi specifikacijami.

HIDRANALTM Natrijev tartrat dihidrat
Ponovi g Vzorec ml Titrant Čas Premik (ug / min) mg / ml analita
1 0.0795 2.5518 6:07 11.5 158.15
2 0.0799 2.5568 8:10 11.5 157.37
3** 0.0793 2.5278 6:03 2.8 157.72
4 0.0797 2.5803 6:05 5.3 160.00
5 0.0796 2.5544 6:02 5.3 158.59
6** 0.0797 2.5428 6:04 8.0 157.46
Povprečno 158.21
Standardni odklon 0.9864

% RSD 0.6235
% Okrevanje 101.03

HidranalTM Standard 5.0

Tekoči standardi so mešanica ksilonov s fiksno vsebnostjo vode. Običajno so v majhnih steklenicah in jih je treba hraniti v protivnetljivi omari. Ta vrsta standarda je topna v večini topil. Stroški tega standarda so na polovici poti. Tekoči standardi so manj natančni kot ampule, vendar bolj natančni kot trdni standardi.

HIDRANALTM Standard 5.0 at 1 mL
Ponovi g Vzorec ml Titrant Čas Premik (ug / min) mg / ml analita
1 0.9451 1.178 3:44 6.8 5.810
2 0.9122 1.148 3:34 1.9 5.680
3 0.9855 1.177 3:38 2.2 5.823
4 0.9992 1.193 3:40 1.2 5.905
5 0.9781 1.178 3:34 5.0 5.818
6 0.9905 1.179 3:36 4.3 5.827
7 0.9789 1.163 3:38 3.7 5.747
Povprečno 5.801
Standardni odklon 0.07055

% RSD 1.216
% Okrevanje 99.51

Ampulski standardi

Standardi za ampule so v različnih koncentracijah in so najbolj natančen vodni standard na voljo. So tudi najdražji. Mešanica ksilenov v ampulah je certificirana s fiksno vsebnostjo vode in je zasnovana za enkratno uporabo. Ti standardi se lahko uporabljajo v volumetričnih in kulometričnih titratorjih.

HIDRANALTM Standard 10.0, Standardizacija titrantov
Ponovi g Vzorec ml Titrant Čas Premik (ug / min) mg / ml analita
1 1.0924 2.2707 5:57 6.3 4.837
2 1.1517 2.3606 6:07 6.1 4.904
3 1.1331 2.2939 6:05 6.5 4.967
4 1.0542 2.1342 5:51 9.3 4.975
5 1.0639 2.1057 5:47 9.9 5.090
Povprečno 4.955
Standardni odklon 0.09369

% RSD 1.891

** Preverjanje kakovosti instrumentacije po tej replikaciji, da se preveri, ali celica in sistem še vedno delujeta s pravilnimi specifikacijami.

HIDRANALTM Standard 1.0 (Ampule) at 2 mL
Ponovi g Vzorec ml Titrant Čas Premik (ug / min) mg / ml analita
1 2.120 0.4427 2:20 5.0 1.091
2 2.061 0.4352 2:12 4.6 1.073
3** 2.112 0.4372 2:19 3.3 1.079
4 2.112 0.4369 2:23 9.9 1.070
5** 2.068 0.4277 2:10 4.6 1.055
Povprečno 1.074
Standardni odklon 0.01330
% RSD 1.239
% Okrevanje 106.94**

Tablični standardi

Tablični standardi so standardi za stisnjeno trdno vodo za enkratno uporabo. Tablete so zasnovane za volumetrično titracijo. Ti sledljivi NIST se mešajo v reagentih Karl Fischer in imajo dobro ponovljivost in natančnost. So tudi najnovejši na trgu.

** Preverjanje kakovosti instrumentacije po tej replikaciji, da se preveri, ali celica in sistem še vedno delujeta s pravilnimi specifikacijami.

FASTRATE tablete 2 mg of H2O
Ponovi g Vzorec ml Titrant Čas Premik (ug / min) mg / ml analita
1 1 kos 0.4362 3:12 7.4 2.138
2 1 kos 0.4472 3:24 9.3 2.184
3** 1 kos 0.4512 3:35 5.6 2.16
4 1 kos 0.439 3:07 13.6 2.133
5 1 kos 0.4312 3:03 5.0 2.122
6** 1 kos 0.4371 3:00 7.7 2.143
7 1 kos 0.4525 3:00 12.4 3:00
Povprečno 2.163
Standardni odklo 0.03808
% RSD 1.761
% Okrevanje 103.48

** Preverjanje kakovosti instrumentacije po tej replikaciji, da se preveri, ali celica in sistem še vedno delujeta s pravilnimi specifikacijami.

FASTRATE tablete 10 mg of H2O
Ponovi g Vzorec ml Titrant Čas Premik (ug / min) mg / ml analita
1 1 kos 2.146 1.9 6:55 10.62
2 1 kos 2.185 9.6 5:18 10.78
3** 1 kos 2.185 13.9 6:10 10.74
4 1 kos 2.195 6.8 6:41 10.83
5 1 kos 2.131 7.7 5:56 10.51
6** 1 kos 2.231 12.1 5:23 10.99
7 1 kos 2.166 9.6 6:49 10.67
Povprečno 10.73
Standardni odklon 0.1540

% RSD 1.435
% Okrevanje 100.87

Kakšna ideja ?

Brskajte po drugih objavah